納氏試劑分光光度法是測定水中氨氨常用方法。納氏試劑的配制難度較大,空白值低。通過多次實驗,發(fā)現(xiàn)在配制納氏試劑時,加人固體氯化汞結(jié)晶粉末超過8g時就開始出現(xiàn)不易溶解的朱紅色沉淀。如再繼續(xù)加至近10g時,產(chǎn)生的沉淀多,且長時間不溶解,再滴加二氯化汞飽和溶液,沉淀更多。將此液與氫氧化鉀溶液混合靜置后,上清液只能用3/4左右,渾濁的液體和沉淀占了1/4左右。'為此,將納氏試劑的配制進行了改進,改進后的納氏試劑易于配制、快速、靜置效果好,沉淀極少,而且精密度、準確度均符合要求。
具體制備方法
1、稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液。
2、另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻。
3、靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。